Mineralogisch-Petrographisches Institut und Museum der Universität Kiel

  1. Phasenumwandlungen und kritische Phänomene
  2. Computer-Simulationen
  3. Physikalische Eigenschaften von Kristallen
  4. Anorganische Kristallstrukturen
  5. Strukturen organischer Substanzen
  6. Realbau von Kristallen
  7. Kristallchemie
  8. DSC und Hochtemperatur-Lösungskalorimetrie
  9. Thermodynamik und Kinetik der Fehlstellenbildung in Silicaten
  10. Synthesen und Untersuchungen der Phasenstabilitäten in silicatischen Systemen
  11. Untersuchungen von Phasen-Stabilitäten und -Kompatibilitäten in phosphatischen Systemen
  12. Spektroskopische Untersuchungen an Silikaten
  13. Physikalische Eigenschaften von Krusten- und Mantelgesteinen
  14. Texturanalyse und Gefügekunde
  15. Entwicklung der Erdkruste in Kontinentalbereichen
  16. Entwicklung der ozeanischen Kruste
  17. Angewandte Mineralogie

Am Mineralogisch-Petrographischen Institut werden Forschungsarbeiten aus den drei Fachgebieten Kristallographie, Petrologie (Petrographie mit Geochemie und Lagerstättenkunde) und Angewandte Mineralogie durchgeführt.

Gegenstand der kristallographischen Forschung sind die atomare Struktur und die physikalischen und chemischen Eigenschaften kristalliner Materie. Durch die Bestimmung des strukturellen Aufbaus der Kristalle schafft sie wesentliche Grundlagen für andere naturwissenschaftliche, materialwissenschaftliche und technische Disziplinen.

Die Petrologie im engeren Sinne beschäftigt sich mit der Erforschung der Entstehungsbedingungen von Gesteinen und Rohstoffen. Die dabei gewonnenen Erkenntnisse sind auch auf künstliche stoffliche Systeme übertragbar, so daß Petrologie im erweiterten Sinne als Materialwissenschaft angesprochen werden kann.

In der Angewandten Mineralogie werden theoretische Grundlagen, Methoden und Daten aus der Kristallographie und Petrologie zur Lösung technischer Probleme eingesetzt. Die Verbindung zwischen Geo- und Materialwissenschaft wird vor allem durch die theoretische und experimentelle Petrologie hergestellt. Dieser Zweig untersucht an relevanten Modellsystemen die physikalisch-chemischen Bedingungen der Mineralbildung und das physikalisch-chemische Verhalten von Gesteinen und Werkstoffen.

Im Berichtszeitraum - Sommer 1992 bis Herbst 1994 - wurden sowohl Probleme der Grundlagenforschung als auch der angewandten Forschung bearbeitet.

Die Forschungsarbeiten waren wieder durch eine sehr intensive Zusammenarbeit mit ausländischen Gruppen geprägt. Ausländische Gäste nutzten die experimentellen Möglichkeiten des Kieler Instituts, um in Zusammenarbeit mit hiesigen Wissenschaftlern Projekte durchzuführen oder zu diskutieren.

1. Phasenumwandlungen und kritische Phänomene

1.1 Aluminatsodalithe

W. Depmeier, M. Czank ; R. Melzer, X. Hu (Berlin)

Aluminatsodalithe bilden wegen ihrer notorisch komplexen Sequenzen struktureller Phasenumwandlungen, verknüpft mit dem Auftreten modulierter Strukturen, bei gleichzeitiger ausgeprägter Pseudosymmetrie mit Auflösungsproblemen und damit verbundenen hohen Anforderungen an die experimentelle Technik, weiterhin einen Schwerpunkt unseres Interesses. Im Berichtszeitraum wurde über verschiedene Aspekte der Aluminatsodalithe berichtet (34,35,39,40,118,119,79,38,78,80). Insbesondere konnte die improper-ferroelastische Phasenumwandlung von Sr8[Al12O24](MoO4)2 in eine (3 + 3) dimensional kommensurabel modulierte Struktur aufgeklärt werden (39,38). Beim Sodalith CAW konnten bei transmissions-elektronenmikroskopischer Beobachtung Antiphasendomänen nachgewiesen werden.

1.2 Silica-Sodalith

W. Depmeier, K. Fütterer; F. Altdorfer (Villigen, Schweiz); P. Behrens, J. Felsche (Konstanz)

Trioxan-Silica-Sodalith (TRSS) stellte für uns in zweierlei Hinsicht eine Herausforderung dar. Die eine war die Bestimmung der Struktur mit Hilfe der Rietveld-Methode aus Neutronenpulverdaten. Gitterenergieminimierungsmethoden erlaubten die Festlegung der Orientierungsfehlordnung des Trioxanmoleküls. Die zweite bestand in der erfolgreichen Bestimmung des mikroskopischen Mechanismus der Kompression unter hohen Drücken. Die Experimente wurden in einer von uns konstruierten und gebauten heizbaren Hochdruckzelle für Neutronenpulverdiffraktometrie ("Berliner Zelle") in situ durchgeführt (54).

1.3 Dodecasil-3C

W. Depmeier, K. Knorr

In diesem Projekt sollen die an Sodalithen gewonnenen Erkenntnisse über Phasenumwandlungen und Modulationen in tetraedrischen Gerüststrukturen auf Gerüste mit größeren Hohlräumen ausgedehnt werden, um so Aufschluß über den Einfluß abnehmender Stärke der sterischen Wechselwirkung zwischen Gerüst und Käfiginhalt zu erhalten. Es gelang dabei im Rahmen der Dissertation von K. Knorr, die Phasensequenz und die Struktur der tetragonalen Phase des mit Tetrahydrofuran beladenen Dodecasil-3C weitgehend aufzuklären sowie wichtige Aussagen über den Charakter der Phasenumwandlungen zu gewinnen (102,103).

1.4 Tetramethylammoniumtrichlorogermanat(II) (TGC)

W. Depmeier, K. Fütterer

In diesem Projekt geht es um die Untersuchung der Tieftemperaturphasen des Halid-Perowskiten TGC. Das Besondere daran ist das erstmalig von uns beobachtete Auftreten einer inkommensurabel modulierten Phase in einem Halid-Perowskit und das Verhalten der Kristalle bei der "Lock-in"-Phasenumwandlung bei tiefer Temperatur. Dabei wird eine Überlagerung eines orthorhombischen mit einem monoklinen Gitter beobachtet (52,53).

1.5 PAMC

W. Depmeier, M. Meyer, W. Paciorek, K. Schenk, G. Chapuis (Lausanne)

Die wegen ihrer Besonderheiten berühmt gewordene -Phase des PAMC = (C3H7NH3)2 MnCl4 wurde mit Hilfe der Einbettung in einen höherdimensionalen Raum neu verfeinert. Dabei konnten Amplituden- und Phasenfluktuationen experimentell nachgewiesen werden.

1.6 Verschiedene Strukturen

W. Depmeier, K.-F. Hesse, G. Bissert ; I. Belkyal (Marrakesch, Marokko) ; L. Elammari (Rabat, Marokko) ; Y. Abid (Sfax, Tunesien) ; G. Castellanos (Guadalajara, Mexico) ; M. Quarton (Paris)

Im Rahmen internationaler Zusammenarbeit und meist im Zusammenhang mit einem Gastaufenthalt wurden an einer Reihe verschiedener Verbindungen strukturelle Untersuchungen durchgeführt. Zu diesen gehörten u.a. LiCdPO4 (47), LiZnPO4, KSrPO4 , (CH3NH3)3Bi2Cl9, (C3H7NH3)2PdCl4, Mn3B7O13Br. Da die meisten dieser Verbindungen strukturelle Phasenumwandlungen erleiden, wurden auch temperaturabhängige Untersuchungen durchgeführt.

1.7. Instrumentenentwicklung

Im Rahmen der Entwicklung von Probenumgebungen für temperatur- und druckabhängige Strukturuntersuchungen lagen die Haupttätigkeiten auf der Weiterentwicklung einer heizbaren Hochdruckzelle für Neutronenpulverdiffraktometrie, der Adaptation einer Diamantstempelzelle und der Entwicklung eines Mikroofens zum Einsatz im Kryostaten des Guinierdiffraktometers (gefördert durch DFG). Neue Entwicklungen betreffen eine in situ Reaktionszelle zum Studium von Strukturänderungen unter dem Einfluß von oxidierender oder reduzierender Atmosphäre und hoher Temperatur durch hochaufgelöste Pulverdiffraktometrie (104).

2. Computer-Simulationen

2.1 Berechnung statischer Gitterenergien und Phononendispersionskurven

B. Winkler ; M. Dove (Cambridge, UK)

Mit Kern-Schalen-Modellen wurden Phasentransformationen in Silicaten und Carbonaten untersucht. Basierend auf diesen Rechnungen und ergänzend zu ihnen wurden inelastisch kohärente Neutronenstreuexperimente an einem neuartigen Einkristallspektrometer am Rutherford Appleton Laboratory (UK) durchgeführt (41,42,43).

2.2 Molekulardynamik von großen Ensemblen

B. Winkler ; M. Dove (Cambridge, UK)

In diesem Projekt wurde gezeigt, daß die klassische Berechnung der Trajektorie eines Ensembles im Koordinaten-Impuls-Raum für Kristalle hervorragend parallelisierbar ist, so daß 100000-Teilchen-Simulationen auf massiv parallelen Rechnern möglich sind. Anhand eines für die Chemie des Erdinnern wichtigen Silikats (Mg-Perowskit) wurde demonstriert, wie sich thermodynamische Größen aus derartigen Simulationen über zeitliche Positionsselbstkorrelationen berechnen lassen (155).

2.3 Pseudopotential LDA Rechnungen mit Conjugate-Gradient-Methoden

B. Winkler ; V. Milman (Oak Ridge, USA) ; M.C. Payne (Cambridge, UK)

Strukturelle und energetische Aspekte von Mineralen mit Wasserstoffbrückenbindungen wurden mit einem parameterfreien quantenmechanischen Modell berechnet. Zur Lösung der Kohn-Sham-Gleichungen wurde eine effektive und robuste Conjugate-Gradient- Methode eingesetzt, so daß Strukturen mit bis zu 180 Freiheitsgraden relaxiert werden konnten (157,160 ).

3. Physikalische Eigenschaften von Kristallen

3.1 Optische Aktivität in der Kristallklasse 4[bar]2m

H. Küppers, S.A. Kim, C. Griewatsch

In Kristallen, die der Kristallklasse 4[bar]2m angehören, kann die (prinzipiell vorhandene) optische Aktivität mit herkömmlichen Verfahren nicht beobachtet werden, weil die 4[bar]-Symmetrie den Effekt in Richtung der optischen Achse verbietet, d.h. in derjenigen Richtung, in der man wegen verschwindender Doppelbrechung die optische Aktivität sonst allein sehen kann. Im Kalium-Trihydrogen- Di(cis-4-cyclohexen-1,2-dicarboxylat)-Dihydrat fanden wir zufällig eine Kristallart der Klasse 4[bar]2m, bei der für eine bestimmte Wellenlänge (λ = 512 nm), die Doppelbrechung verschwindet ( no = ne ), so daß hier die optische Aktivität ausnahmsweise auch senkrecht zur optischen Achse beobachtet werden kann (96).

3.2 Dynamik des Protons in extrem kurzen Wasserstoffbrücken

H. Küppers ; J. Eckert (Los Alamos, USA)

Im Lithiumhydrogenphthalat-Dihydrat liegt eine extrem kurze Wasserstoffbrücke (O...O 2.38 Å) vor. Die für "normale" Wasserstoffbrücken üblichen Streck- und Biegeschwingungsfrequenzen ändern sich bei derart kurzen Brücken drastisch. An der Spallations-Neutronen-Quelle in Los Alamos wurden daher inelastische inkohärente Neutronen-Spektren (IINS) an Pulverproben sowie an Einkristallen mit Q-Übertrag in drei verschiedenen kristallographischen Richtungen ( parallel und senkrecht zur Wasserstoffbrücke) aufgenommen. Ergänzende Messungen an teildeuterierten Proben erlaubten eine Zuordnung der Banden und eine Simulation der Spektren mit dem Programm CLIMAX (107,108).

3.3 Morphologie von Kristallen

H. Küppers, D. Wittmüss ; M. Krämer (Stuttgart)

Das in unserem Institut entwickelte Programm "PBC", das auf der Basis der PBC-Theorie von P. Hartman eine Berechnung der Wachstumsflächen (Morphologie) eines Kristalls aus seiner Struktur gestattet, wurde auf zwei Kristallarten angewendet: (1) Kalium-trihydrogen-dioxalat Dihydrat, eine trikline Kristallart, die sich durch eine besonders große Zahl von Wachstumsflächen auszeichnet; die berechnete Morphologie stimmt mit der beobachteten sehr gut überein, und es zeigte sich, daß die berechnete Morphologie nur gering von der Wahl der zwischenatomaren Potentiale für die heteropolare und die Wasserstoffbrückenbindung abhängig ist. (2) -Si3N4 , das als Material für Hoch-Fest-Sinter-Keramik von großer technischer Bedeutung ist (161,106).

3.4 Dynamik von molekularem H2O in Mineralen; quasielastische und inelastische inkohärente Neutronenstreuung

B. Winkler ; B. Hennion, G. Coddens (Paris, Frankreich) ; M. Dove (Cambridge, UK)

Die Reorientierungsdynamik von molekularem H2O in kleinen strukturellen Hohlräumen in Silicaten ist exemplarisch an Cordierit und Analcim untersucht worden. Sprunggeometrien, Aktivierungsenergien und Sprungzeiten im Pikosekundenbereich wurden bestimmt (158,159).
Mit einem hochauflösenden Flugzeitspektrometer, das an der zur Zeit leistungsfähigsten Spallationsquelle (Rutherford Appleton Laboratory, UK) aufgebaut ist, wurden inter- und intramolekulare Schwingungen von in Silikaten und Sulfaten eingebautem molekularem H2O vermessen. Es wurde gezeigt, daß diese Messungen einen sehr empfindlichen Nachweis für dynamische Fehlordnung erlauben. Bei ergänzenden Dreiachsspektrometermessungen wurden erste Anzeichen von Rotationstunneln von H2O-Molekülen beobachtet (159).

3.5 Superionenleitung in Ba2HN

B. Winkler ; F. Altorfer (Villigen, Schweiz)

Mit quasielastischer Neutronenstreuung wurde die Sprungdynamik im Superionenleiter Ba2HN aufgeklärt. Begleitende quantenmechanische Rechnungen zeigten die Existenz des negativ geladenen Wasserstoffions (12).

3.6 Superionenleitung in sauren Sulfaten

H. Küppers, G. Lentz

In Zusammenarbeit mit dem MPI Stuttgart wurden Leitfähigkeitsmessungen an K3H(SO4)2 und an TBA(HSO4) ausgeführt. Von der letzteren Kristallart sind erstmals größere Einkristalle gezüchtet worden, und es wurde ihre Kristallstruktur bestimmt, anhand derer der Leitfähigkeitsmechanismus gedeutet wird.

3.7 Dynamik von GeCl3 in Trichlorogermaten

B. Winkler, I. Kaiser ; J. Gilchrist (Grenoble, Frankreich)

Dynamische und statische Aspekte von GeCl3-Gruppen in Trichlorogermanatperowskiten wurden mit dielektrischen, röntgenographischen und optischen Tieftemperaturmessungen untersucht. Diese vorbereitenden Messungen für quasielastische Neutronenstreuexperimente zeigen ein anomales Verhalten der Struktur bei etwa 125 K.

4. Anorganische Kristallstrukturen

4.1 Kristallstrukturen von Doppelschicht - Silicaten

K.-F. Hesse, F. Liebau

Die Kristallstrukturbestimmung des sehr seltenen hexagonalen Minerals Wickenburgit, H2CaPb3[Al2Si10O28] . 3H2O, wurde abgeschlossen. Es ist das erste Silicat mit geschlossen-verzweigten Tetraeder-Doppelschichten, in denen Si- und Al-Atome geordnet verteilt sind. Die untersuchten Wickenburgit-Kristalle waren orientiert verwachsen mit einer blei-reicheren, bisher unbekannten Phase sehr ähnlicher Struktur (74,75).

4.2 Zeolith-ähnliche Verbindungen des dreiwertigen Antimons

X. Wang, F. Liebau

Es wurden eine Reihe mit dem Mineral Cetineit homöotyper Phasen des dreiwertigen Antimons synthetisiert und ihre Strukturen bestimmt (153). Sie enthalten schlauchförmige, elektroneutrale [Sb12O18] - Sechsfachketten, in denen Wassermoleküle und NaOH und/oder Sb(OH)3 eingelagert sind. Je nach Art und Menge dieser Hydroxide läßt sich das Wasser sehr leicht bis sehr schwer durch Erhitzen entfernen (113).
Außerdem wurden ca. 15 Sulfide, Selenide und Oxisulfide des dreiwertigen Antimons erstmals synthetisiert und ihre Elementarzellen mit Hilfe von Einkristall-Röntgenbeugung ermittelt. Die Strukturen zweier dieser Phasen, [CH3NH3]2Sb8S13 und Cs4Sb14S20(O,S)3, wurden bestimmt. Sie enthalten 3-dimensionale Gerüste aus [SbX]n - Polyedern, wobei X = S2- und/oder O2- und n = 3 bis 6 ist. Diese Gerüste sind von kanalförmigen Hohlräumen durchzogen, in denen sich die Kationen befinden (144,151).

4.3 Interkalate

W. Depmeier, H. Katzke

Li-Interkalationsverbindungen des V2O5 bilden seit geraumer Zeit einen Schwerpunkt unserer Forschungsarbeiten. Ein wichtiger Aspekt ist dabei die in situ Untersuchung der durch Li-Einbau in LixV2O5 hervorgerufenen strukturellen Änderungen. Bei der temperaturabhängigen Untersuchung der -Phase gelang uns die Entdeckung einer proper-ferroelastischen Phasenumwandlung nahe Raumtemperatur. Diese Entdeckung dürfte Auswirkungen auf die Verwendung von Lithiumvanadiumbronzen in Festkörperbatterien und deren Verwendung etwa für abgasfreien Automobilantrieb haben. (84,85).

4.4 Lanthan-haltige Feldspäte

F. Liebau, M. Schwitzke, C. Jürges

Um den Bereich der Mischkristallbildung im System CaAl2Si2O8 - Na0.5La0.5Al2Si2O8 zu erweitern, wurde versucht, durch geänderte Synthesebedingungen störende Nebenreaktionen zu unterdrücken. Dabei ergab sich, daß das stöchiometrische Feldspat-Endglied nicht existiert, sondern bei niedrigeren Synthese-Temperaturen La2Al[SiO4]2(OH), bei höheren Temperaturen dagegen die bisher unbekannte Phase LaAlSiO5 neben nicht-stöchiometrischem Feldspat entsteht.

4.5 Die Struktur von K2ZnSi2O6

M. Czank, A. Hogrefe

Die Struktur ist aufgebaut aus Vierer-Einfach-Silicatketten, die durch das tetraedrisch koordinierte Zn über gemeinsame Sauerstoffatome zu einem Geräst verknüpft sind. Die K+ Kationen besetzen die großen Lücken des Gerüstes. Die Silicatkette hat einen Streckungsfaktor von 0.968 , und einer der Si-O-Si Winkel ist mit 118.3o ungewöhnlich klein (77).

4.6 Tetrabutylammoniumsilicathydrate

G. Bissert, F. Liebau

Weitere Strukturverfeinerungen der synthetischen Phasen [N(C4H9)4]3 H21[Si8O20]3 . 8H2O . nM mit nM = 8H2O (1), 4H2N(CH2)2NH2(2) und 2H2N(CH2)2 NH(CH2)NH2 (3) haben ergeben, daß die drei Strukturen am besten zu beschreiben sind als Clathrate, deren Wirtsgerüst aus Viererdoppelringen [Si8O20] aufgebaut ist, die über starke Wasserstoffbrücken miteinander verknüpft und durch schwächere H-Brücken zu den 8 H2O-Molekülen "versteift" werden. Als Gastspezies fungieren (i) die n M-Moleküle, die über O-H-O- bzw. O-H-N-Brücken, und (ii) die [N(C4H9)4]+-Kationen, die durch schwache Coulomb- und van der Waals-Bindungen an das versteifte Gerüst gebunden sind.

4.7 Einkristall-Röntgen-Messungen und die dynamische Struktur der Granate

C.A. Geiger ; T. Armbruster (Bern)

Es wurde getestet, ob die Schwingungsamplituden der zweiwertigen Kationen in der Granatstruktur einen wichtigen Einfluß auf die Wärmekapazität und die thermische Ausdehnung aufweisen. Um die dynamischen Eigenschaften zu bestimmen, wurden Einkristall-Messungen durchgeführt (11,10,59,12). Temperaturabhängige Messungen erlauben, die dynamischen von den statischen Eigenschaften zu unterscheiden. Die Schwingungsamplituden der Kationen hängen von ihrer Masse und ihrer Größe ab.

4.8 Kristallstruktur von Mononitropentahydrohexaborat(2-) M2[B6H5(NO2)], M = K,Cs

K.-F. Hesse ; A. Franken, W. Preetz, M. Rath (Anorganische Chemie der CAU)

Für eine früher aufgrund von 11B-NMR- und Schwingungsspektren als Mononitritoderivat von [B6H6]2- angesehene Verbindung ist jetzt durch Röntgenstrukturanalyse nachgewiesen worden, daß es sich um Mononitropentahydrohexaborat(2-) handelt (49).

4.9 Die Kristallstrukturen von FeAlPO5 und MgAlPO5

K.-F. Hesse, L. Cemic

Bei Untersuchungen der P-T-Stabilität von Skorzalit, FeAl2 (PO4)2(OH)2 , wurde in den Abbauprodukten eine bisher in der Literatur noch nicht beschriebene Phase der Zusammensetzung FeAlPO5 gefunden. Die Kristallsstrukturbestimmung ergab, daß die Struktur [AlO4]-Tetraeder enthält, die Zweier-Einfachketten bilden. Diese Ketten werden durch [PO4]-Tetraeder miteinander verbunden. Das zweiwertige Eisen, Fe2+, ist von 5 Sauerstoffatomen bipyramidal koordiniert. - Analog konnte in den Abbauprodukten des Lazuliths, MgAl2 (PO4)2(OH)2 , die isotype Mg-Phase gefunden werden. Diese 5er-Koordinationen des zweiwertigen Eisens und des Magnesiums wurden zum ersten Mal gefunden (72,73).

5. Strukturen organischer Substanzen

5.1 Strukturen mit kurzen Wasserstoffbrücken-Bindungen

H. Küppers, S. Jessen, S.A. Kim

In Dicarbonsäuren mit benachbarten Carboxylgruppen kommt es bisweilen zur Ausbildung von sehr kurzen intramolekularen Wasserstoffbrücken. Um die Bedingungen zu erforschen, unter denen sich derartige Bindungen bilden, wurden weitere Beispiele von Kristallstrukturen von Dicarbonsäuren und ihren sauren Salzen untersucht. In der Cis-4-cyclohexen-1,2-dicarbonsäure sowie in ihren sauren Lithium und Kaliumsalzen bildet sich die intramolekulare Wasserstoffbrücke nicht (109,110,81,82,83).

5.2 Protonenfehlordnung in einer aus Wassermolekülen gebildeten Kette

H. Küppers, S.A. Kim

In der Struktur des Lithium-hydrogen-cis-4-cyclohexen-1,2-dicarboxylat-Dihydrats ordnen sich die Wassermoleküle in Form von Ketten an, die sich parallel zur a-Richtung durch den Kristall erstrecken. Eins der beiden Wasserstoffatome eines jeden Wassermoleküls hat eine festen Platz und sorgt für die Anbindung an das Anionen-Gerüst. Das andere Wasserstoffatom bildet die Wasser-Kette, indem es mit 50%iger Aufenthaltswahrscheinlichkeit "split"-Positionen besetzt.. Da eindimensionale H2O-Anordnungen grundsätzlich nicht fehlgeordnet sein können, sondern stets eine von zwei möglichen Ausrichtungen annehmen, kommt die Fehlordnung im vorliegenden Fall so zustande, daß innerhalb der Kristallstruktur eine statistische Verteilung von Wasserketten verschiedener Ausrichtung vorliegt (97).

6. Realbau von Kristallen

6.1 Realbau von Cristobalit

M. Czank ; G. Van Tendeloo (Antwerpen),

In synthetischem (Si0.9Ge0.1)O2 - Cristobalit wurden neben den in Cristobaliten schon bekannten Baufehlern (Verzwilligung, Antiphasendomänen und enantiomorphe Zwillinge) Stapelfehler und Mikroverzwilligungen parallel (101) gefunden. Periodisch auftretende Mikroverzwilligungen erzeugen neue polytype Strukturen; am häufigsten wurde eine achtfache Überstruktur beobachtet. Die polytypen Strukturen lassen sich auch als regelmäßige Abfolge von Tridymit- und Cristobalit-ähnlichen Schichten erklären. In situ Heizexperimente im TEM weisen darauf hin, daß diese neuartigen Baufehler schon in der Hochtemperaturform, d.h. im -Cristobalit, entstanden sind (32).

6.2 Superperioden in Pyroxenoiden

M. Czank, C. Douglas, L. Fischer

In den synthetischen Mn[(Si(1-x)Gex)O3] Pyroxenoiden wurden Kettenperiodizitätsfehler in regelmäßiger Weise eingebaut beobachtet. Die dabei entstandene neue Identitätsperiode wird als Superperiode bezeichnet. Sie kann bis zu mehreren hundert Å betragen. Gezielte Variationen in den Synthesebedingungen (Druck, Temperatur, Zeit und Chemismus) ergaben, daß bei x = 0.375, 0.5 und 0.625 vermehrt Superperioden entstehen. Diffusionsversuche einerseits und Untersuchungen mit NMR, Z-Kontrast- und Raster-EM anderseits sollen helfen, die Bildungmechanismen der Superperioden zu klären.

6.3 Bestimmung der Entmischungstemperatur aus den Orientierungsbeziehungen von Entmischungslamellen in Amphibolen.

M. Czank, U. Klein, G. im Sande ; J. Mayer (Stuttgart) ; J. Schumacher (Freiburg)

Am Beispiel von Hornblende und Cummingtonit konnten aus den Unterschieden in den Lamellenorientierungen vier Generationen von Entmischungen festgestellt und die Entmischungstemperaturen bestimmt werden. Die letzte Entmischung in Cummingtonit wird durch "Linsen" von 50-100 Å dicken Hornblenden representiert. Die chemischen Unterschiede konnten dabei mit der Methode der elektronenspektroskopischen Abbildung bestätigt werden (27,28,31,33,98,99,146).

6.4 Fehlgeordnete Biopyribole

M. Czank ; W. Maresch (Münster)

Basierend auf den Untersuchungsergebnissen vergangener Jahre über den Realbau von Amphibolen wird die Frage untersucht, wie weit der Einbau von Kettenmultiplizitätsfehlern (geordnet oder ungeordnet) die Stabilität der betreffenden Phase beeinflußt und ob ungeordnete Biopyribole als eine Phase oder als ein Phasengemisch anzusehen sind. Nach bisherigen Erkenntnissen handelt es sich um mechanische Mischung von unterschiedlichen Phasen (117).

6.5 TEM-Untersuchungen am Hochdruckgranat Majorit

C.A. Geiger, M. Czank

Der Hochdruckgranat Majorit (Mg, Fe)3(Mg,Fe,Si)2 Si3O12 und Spinell sind vermutlich die zwei häufigsten Minerale in der Übergangszone des Mantels der Erde. Majorit-Granat ist kristallchemisch außergewöhnlich, weil hier Si in sechsfacher Koordination vorliegt und er bei Raumtemperatur und -druck nicht kubisch ist. Es ergibt sich die Frage, ob Majorit tief in der Erde kubisch ist oder eine niedrigere Symmetrie besitzt. Um dieses Problem zu lösen, wurde eine TEM-Untersuchung durchgeführt (30,62). Die neuen Ergebnisse zeigen, daß Fe-Majorit mikroskopische Zwillinge bildet, die bisher im Mg-Majorit nicht beobachtet wurden.

7. Kristallchemie

7.1 Systematik anorganischer Kristallstrukturen

F. Liebau

Es wurden die verschiedenen Verfahren zur systematischen Einteilung und Beschreibung anorganischer Strukturen miteinander verglichen. Auf formaler geometrischer Basis beruhende Verfahren sind geeignet, Strukturtypen eindeutig in einer Datenbank zu erfassen; sie lassen aber keine kristallchemischen Zusammenhänge erkennen. Solche Zusammenhänge werden dagegen sichtbar, wenn die Strukturen als Netzwerke von chemisch miteinander verknüpften Atomen betrachtet und hinsichtlich der Topologie der Bindungen zwischen ihnen verglichen werden. Von besonderer Bedeutung ist die Weiterentwicklung einer von Schmahl (Dissertation Kiel 1986) entwickelten Methode zur Quantifizierung der Ähnlichkeiten zweier miteinander zu vergleichender Strukturen (112).

7.2 Formale Wertigkeiten von Kationen mit einsamen Elektronenpaaren

F. Liebau, X. Wang

Im Verlauf der unter 4.2 beschriebenen Untersuchungen zeigte sich, daß die nach der derzeit allgemein angewandten bond-valence-Theorie (BVT) berechneten Wertigkeiten von Sb(III)-Kationen z.T. sehr stark von deren formaler Wertigkeit +3 abweichen. Statistische Analysen der aus publizierten Kristallstrukturen bekannten [Sb(III)Xn]-Polyeder mit X = O, S, Se ergaben, daß diese Abweichungen mit der Größe der X-Sb-X-Winkel korreliert sind. Dieser Effekt ist auf den stereochemischen Einfluß der einsamen Elektronenpaare am Sb(III) zurückzuführen. Hierauf aufbauend wird die derzeitige BVT durch Einführung eines Korrekturgliedes erweitert und eine effektive Wertigkeit eingeführt, die den chemischen Valenzzustand des Antimons besser wiedergibt als die bisher angenommene formale Wertigkeit +3 (150,152). Weitere orientierende statistische Analysen lassen erkennen, daß auch bei anderen Kationen mit einsamen Elektronenpaaren wie Tl(I), Sn(II), Pb(II), Bi(III), Te(IV) und J(V) ähnliche stereochemische Einflüsse wirksam sind. Diese Weiterentwicklung der derzeitigen BVT sollte zu einem besseren Verständnis der Rolle solcher Elemente in Hochtemperatur-Supraleitern führen.

7.3 MAS NMR an 27Al.

W. Depmeier ; G. Engelhardt , H. Koller (Stuttgart) ; P. Sieger (Konstanz) ; G. Samoson (Tallin)

Die 27Al NMR-Spektren des Aluminatsodaliths Ca8[Al12O24](WO4)2 wurden mit Hilfe der Techniken des MAS (Magic Angle Spinning) und der DOR (Double Rotation) aufgenommen. Die dramatisch verringerte Breite der Resonanzlinien erlaubte eine Trennung der von den sieben symmetrisch unabhängigen Al-Lagen stammenden Signale dieser kommensurabel modulierten Struktur. Durch die Zuordnung der Quadrupolkopplungskonstanten zu den Verzerrungsparametern der sieben AlO4-Tetraeder gelang die Aufdeckung einer weit über den Bereich der Aluminatsodalithe hinaus anwendbaren linearen Korrelation (48).

7.4 "Amphiboloide"

M. Czank

Ähnlich den Einfachkettensilicaten der Pyroxenoide kann für die Doppelkettensilicate auch eine homologe Reihe beschrieben werden. Ihre Endglieder bilden die Ketten im Amphibol und im Howieit. Sie haben die allgemeine Formel: M2+(3.5P-8)M3+6 [Si(4P-4)O(11P-10)](OH)P+6 wobei P die Identitätsperiode der Kette ist (P = 4,6,8,..∞) (25).

8. DSC und Hochtemperatur-Lösungskalorimetrie

8.1 Ordnungs-Unordnungs-Enthalpien in Olivinen und Pyroxenen

L. Cemic, W. Hahnewald

Mit Hilfe der Hochtemperatur-Lösungskalorimetrie wurden Lösungswärmen von verschieden zusammengesetzten und verschieden geordneten Pyroxenen und Olivinen gemessen. Die Daten dienen der Bestimmung von Ordnungsenthalpien (22). Für die Messungen wurde das neue, nach den Plänen von Kleppa gebaute Tian-Calvet-Typ-Zwillingskalorimeter kalibriert. Die Kalibrierungsmessungen zeigten, daß die für diese Messungen erforderliche Meßgenauigkeit von 1% erzielbar ist (70).

8.2 Mol- und Bildungswärmen von Spessartin-Grossular-Mischkristallen

L. Cemic, W. Hahnewald

Mit Hilfe von DSC-Messungen wurden die Molwärmen von Spessartin und Spessartin-Grossular-Mischkristallen im Temperaturbereich zwischen 298 und 970 K bestimmt. Parallel dazu wurden mit Hilfe der Hochtemperatur-Lösungskalorimetrie die bisher nicht bekannten Bildungswärmen von Spessartin und die Mischungswärmen von Spessartin-Grossular-Mischkristallen gemessen. Die Ergebnisse werden zur Überprüfung von Phasengleichgewichtsdaten herangezogen.

8.3 Messung der Wärmekapazitäten und thermischen Ausdehnungen von Granat-Mischkristallen

C.A. Geiger, A. Bosenick

Thermochemische und physikalische Messungen liefern unterschiedliche Informationen über die Stabilität einer Phase. Es wurden die Wärmekapazitäten und thermischen Ausdehnungen an Pyrop-Grossular-Mischkristallen gemessen (BIC) und die Exzess-Entropie dieser Mischreihe zwischen 298 und 1000 K bestimmt. Messungen der thermischen Ausdehnung liegen für diese Mischreihe im Temperaturbereich von 20 bis 298 K bereits vor. Es wurde außerdem untersucht, ob unterhalb von 150 K eine Korrelation zwischen den Exzess-Molvolumina (68) und Exzess-Entropien existiert (64).

9. Thermodynamik und Kinetik der Fehlstellenbildung in Silicaten

9.1 Impedanzspektroskopische Messungen an Mg/Fe-Olivinen

L. Cemic, T. Barkmann

Es wurden bei Normaldruck, 900oC und variablen Sauerstoffugazitäten Impedanzspektren von Fayalit zwischen 20 Hz und 1 MHz aufgenommen (14). Die Versuche an der Phasengrenze Fayalit/SiO2 bestätigten das von Nakamura und Schmalzried (1983) aufgestellte Fehlstellenmodell im Bereich hoher Sauerstoffugazitäten (im Stabilitätsfeld des Magnetits). Bei niedrigeren Sauerstoffugazitäten (im Stabilitätsfeld der Wüstits) entspricht der Anstieg der elektrischen Leitfähigkeit jedoch nicht dem oben erwähnten Modell. Die Ursache dafür ist jedoch noch nicht gefunden worden. Die aus dem Arrhenius-Plot bestimmte Aktivierungsenergie beträgt 0.99 eV (15).

10. Synthesen und Untersuchungen der Phasenstabilitäten in silicatischen Systemen

10.1 P-T-fO2-Stabilität von Hedenbergit

L. Cemic, P. Schmid-Beurmann, C. Jürges

Es wurden Untersuchungen zur P-T-fO2-Stabilität des Hedenbergits durchgeführt. Bei hohen Sauerstoffugazitäten zerfällt das Mineral je nach Temperatur in Andradit, Magnetit und Quarz oder zu Wollastonit, Magnetit und Quarz. Bei niedrigen Sauerstoffugazitäten findet eine Reduktion des Hedenbergits zu Wollastonit Eisen und Quarz statt. Aus der Steigung der fO2-1/T-Kurve für die Reduktion wurde die freie Bildungsenthalpie des Hedenbergits zu -207.8 kJ/mol berechnet. In Zukunft sollen die Stabilitätsuntersuchungen vervollständigt werden. Dabei wird das Studium des Redoxverhaltens im Vordergrund stehen. Mit Hilfe einer ZrO2-Elektrolytzelle wird die EMK der Gleichgewichtsparagenesen an der Oxidations- und Reduktionsgrenze als Funktion der Temperatur gemessen. Aus den Stabilitätsdaten werden die thermodynamischen Grunddaten extrahiert.

10.2 Hochdruck-Hochtemperatursynthese von Silicaten

C.A. Geiger ; G. Rossman (Pasadena, USA)

Für spektroskopische Untersuchungen (Mößbauer, MAS-NMR, NIR), kalorimetrische Untersuchungen (Lösungskalorimetrie, DSC) und Röntgenbeugungsmessungen werden gut charakterisierte Minerale sowie Einkristalle benötigt. In einer Stempel-Zylinderapparatur wurden Granate mit verschiedenen Zusammensetzungen bei hohen Drücken und hohen Temperaturen synthetisiert (57,58). Die Produkte, die mit Wasser als Fluxmittel gezüchtet wurden, wurden infrarotspektroskopisch untersucht. Die Spektren zeigen, daß Silicate, die normalerweise als "wasserfrei" bezeichnet werden, kleine Mengen von "Wasser" als OH-Gruppen in der Struktur enthalten.

11. Untersuchungen von Phasen-Stabilitäten und -Kompatibilitäten in phosphatischen Systemen

11.1 Phasengleichgewichtsuntersuchungen im System Al2O3-Mg3(PO4)2- AlPO4-H2O

L. Cemic, P. Schmid-Beurmann

Al-Mg-Fe-Phosphate treten unter anderem als späte Bildung in Miarolen von Pegmatiten, in Karbonatiten und in Metamorphiten der Grünschiefer- bis Amphibolitfazies auf. Über die Stabilität dieser Phasen ist bisher kaum etwas bekannt. Die ersten Untersuchungen wurden im Teilsystem Al2O3-Mg3(PO4)2-AlPO4-H2O durchgeführt (140). Im Druckbereich zwischen 1 bar und 12 kbar und bei Temperaturen zwischen 500 und 800oC wurden Paragenesen gefunden, die durch die Koexistenz von Lazulith, Korund, Farringtonit, MgAlPO5 und H2O sowie durch Lazulith, Berlinit, MgAlPO5 und H2O charakterisiert sind. MgAlPO5 erwies sich als eine neue, bisher noch nicht beschriebene Phase (73).

11.2 Phasengleichgewichtsuntersuchungen im System Fe3(PO4)2-Al2O3-AlPO4-H2O

L. Cemic, P. Schmid-Beurmann

Der Austausch des Magnesiums im Lazulith durch Eisen führt zur Bildung des Eisenanalogons Scorzalith. Die Gegenwart des Eisens macht eine Kontrolle der Sauerstoffugazitäten erforderlich. Im vorliegenden Fall wurden dazu Festpuffer Ni/NiO und Fe/FeO benutzt. Die obere thermische Stabilität des Scorzaliths ist durch die Abbaureaktion zu FeAlPO5, Berlinit und H2O gegeben. In Gegenwart des Ni/NiO-Puffers erfolgt dieser Abbau bei gleichem Druck etwa 100oC eher als beim Lazulith (23).

11.3 Experimentelle Untersuchungen zur Stabilität von Lazulith-Scorzalith-Mischkristallen

L. Cemic, P. Schmid-Beurmann, S. Knitter

Ausgehend von der P-T-Abhängigkeit der Endglieder, wurden in Gegenwart des Ni/NiO-Puffers Untersuchungen zur Stabilität der Lazulith-Scorzalith-Mischkristalle im Druckbereich zwischen 1 bar und 3 kbar und bei Temperaturen zwischen 500 und 700oC durchgeführt. Die Präzisionsbestimmungen der Gitterkonstanten der Mischkristalle ergaben eine deutliche Abweichung von der Vegardschen Regel. Das mittlere Molvolumen zeigt annähernd ideales Verhalten (101). Die Gitterparameter der im Abbauprodukt zusammen mit Berlinit vorkommenden (Mg,Fe)AlPO5-Mischkristalle zeigen ebenfalls eine Abweichung von der Vegardschen Regel. Das Volumen kann mit dem Modell einer simplen Mischung approximiert werden.

11.4 Stabilitätsuntersuchungen an Barbosalith und Lipscombit

L. Cemic, P. Schmid-Beurmann, M. Wetzel

Wird das Aluminium in Scorzalith durch dreiwertiges Eisen ersetzt, erhält man bei tiefen Temperaturen den monoklinen Barbosalith und bei höheren Temperaturen den tetragonalen Lipscombit. Die Stabilitätsbereiche der beiden Modifikationen sind bisher noch nicht bekannt. Nach den bisher vorliegenden Ergebnissen ist zwischen den beiden Modifikationen ein Phasenübergang zweiter Ordnung wahrscheinlich. Die Mößbauerspektren der beiden Modifikationen konnten bisher noch nicht eindeutig interpretiert werden. Für die Zukunft sind magnetische Messungen an beiden Phasen geplant.

12. Spektroskopische Untersuchungen an Silicaten

12.1 29Si-MAS-NMR-Spektroskopie an Granat-Mischkristallen

C.A. Geiger, A. Bosenick ; A. Sebald (Bayreuth)

Zur Aufklärung der Kationenverteilung in Pyrop-Grossular-Mischkristallen (Mg,Ca)3Al2Si2O12 wurden 29Si-NMR-Messungen an 7 Mischkristallen durchgeführt. Nach Literaturangaben existiert in den Dodekaedern des Granats keine Nahordnung von Ca und Mg. Die 29Si-NMR-Spektren der Endglieder Pyrop und Grossular (61) zeigen nur eine einzige Resonanz im Vergleich zu den Mischkristallen, die bis zu 13 verschiedene Resonanzen aufweisen (18). Die Spektren einiger Mischkristalle geben Hinweise auf eine Nahordnung, was für die Formulierung eines thermodynamischen Modells relevant ist.

12.2 NIR-Messungen an eisenhaltigen Granat-Mischkristallen

C.A. Geiger ; G. Rossmann (Pasadena, USA)

Die intra- und interkristalline Verteilung der Kationen wurden an synthetischen und natürlichen Einkristallen der Mischkristallreihe Almandin-Pyrop (Fe,Mg)3Al2Si3O12 und Almandin-Spessartin (Fe,Mn)3Al2Si3O12 mittels Nahinfrarot-Spektren untersucht (66,67). Die Spektren erlauben eine Bestimmung der lokalen Fe2+-Platzverzerrung der Dodekaeder, die mit Mößbauer- und Röntgendaten verglichen werden können.

12.3 57Fe-Mößbauerspekroskopische Messungen an Granat-Mischkristallen

C.A. Geiger ; G. Amthauer (Salzburg)

Mößbauer-Spektren des Endglieds Almandin wurden bei Temperaturen zwischen 10 K und 400 K gemessen. Die beobachteten asymmetrischen Spektren können durch den Effekt der "anisotropic recoil-free fraction" erklärt werden (60). Sie zeigen, daß die Fe2+-Kationen sehr stark anisotrop in den Dodekaederplätzen schwingen. Solche strukturellen Eigenschaften sind für die Formulierung der Wärmekapazität der Granate von großer Bedeutung. Weitere Messungen werden an Almandin-Pyrop und Almandin-Spessartin-Mischkristallen durchgeführt (55,63,56).

12.4 57Fe-Mößbauerspektroskopische Messungen und Rietveld-Verfeinerungen an Pumpellyit-Mischkristallen

C.A. Geiger ; G. Artioli (Mailand)

Das Mineral Pumpellyit mit der allgemeinen Formel W8 X4Y8Z12O(56-n)(OH)n (W = Ca; X und Y = Mg, Al, Fe, Cr, Mn; Z = Si) wird häufig in niedriggradigen Metabasalten gefunden. Eisen befindet sich in den X- und Y-Plätzen und kann zwei- oder dreiwertig sein. Deshalb wurden 57Fe-Mößbauer- und Rietveld-Verfeinerungs-Messungen an vier verschiedenen Mischkristallen durchgeführt (13). Die Ergebnisse zeigen, daß die Pumpellyite sehr unterschiedliche Fe2+/Fe3+-Verhältnisse haben können. Früher publizierte Formeln sind zweifelhaft.

13. Physikalische Eigenschaften von Krusten- und Mantelgesteinen

13.1 Beziehungen zwischen elastischer Anisotropie und Gesteinsgefüge in Krusten- und Mantelgesteinen

H. Kern

Umfangreiche experimentelle Untersuchungen an Krusten- und Mantelgesteinen haben gezeigt, daß die Anisotropien der elastischen P- und S-Wellengeschwindigkeiten auf Vorzugsorientierungen von Mineraleinregelungen (Matrix) und auf geöffnete Mikrorisse zurückzuführen sind. Matrix- und Mikrorißgefüge können sich in ihren richtungsabhängigen Einflüssen gegenseitig verstärken oder auch abschwächen (86). Der rißinduzierte Anteil der elastischen Anisotropie ist stark druck- und temperaturabhängig, während die auf Mineralregelung (Textur) zurückzuführende Anisotropie von Druck und Temperatur nur wenig beeinflußt werden (87). Aus den experimentell und theoretisch nachgewiesenen Zusammenhängen zwischen S-Wellenpolarisation und Deformationsstrukturen (Foliation, Lineation) ergeben sich wichtige Perspektiven für die Interpretation geophysikalischer S-Wellendaten (89).

13.2 Geschwindigkeits-Dichte-Beziehungen der Ronda-Peridotite und ihrer metamorphen Hüllgesteine

H. Kern ; J.M. Tubia (Bilbao)

An repräsentativen Proben des Ultramafitkörpers von Ronda (Südspanien) und seiner metamorphen Hüllgesteine wurden bei Drücken bis 600 MPa und Temperaturen bis 600 °C die P- und S-Wellengeschwindigkeiten (VP,VS) und die Gesteinsdichten bestimmt (94). VP und VS der Ultramafite variieren bei 600 MPa zwischen 6.47 bis 8.22 km/s bzw. 3.27 bis 4.75 km/s, wesentlich als Folge unterschiedlich starker Serpentinisierung. In den Gesteinen der metamorphen Aureole liegen VP und VS zwischen 5.61 bis 7.23 km/s bzw. 3.48 bis 4.04 km/s. Die erarbeiteten gesteinsphysikalischen Daten bilden eine wichtige Grundlage für die Interpretation geophysikalischer Tiefenprofile.

13.3 Der Einfluß des deviatorischen Spannungsfeldes der KTB-Lokation auf die in-situ Gesteinseigenschaften

H. Kern, T. Popp, R. Schmidt

In einer dreiaxialen Vielstempelpresse wurde an Kernproben der Vorbohrung die an der KTB-Lokation gemessene teufenabhängige Variation des Hauptspannungsfeldes und der Temperatur simuliert, um den Einfluß deviatorischer Spannungen auf die physikalischen Gesteinseigenschaften (P- und S-Wellengeschwindigkeiten, Porosität) zu untersuchen (91,92). Der Vergleich mit den entsprechenden, unter lithostatischen Bedingungen gemessenen Parametern ergab, daß das lokale deviatorische Spannungsfeld die in-situ Geschwindigkeiten und die Geschwindigkeitsanisotropien um 1 bis 3% verändert. Die Änderungen sind im wesentlichen auf Mikrorisse zurückzuführen, die selektiv offengehalten oder geschlossen werden.

13.4 Der Einfluß von interkristallinen Fluiden auf die elastischen Eigenschaften von Krustengesteinen

H. Kern, T. Popp

Der Einfluß interkristalliner Fluide auf die elastischen Eigenschaften von Silikatgesteinen unter erhöhten Druck- und Temperaturbedingungen wird besonders durch die Variation des Poisson-Verhältnisses dokumentiert, welches sich aus den P- und S-Wellengeschwindigkeiten bestimmen läßt. Die in der Studie nachgewiesenen Zusammenhänge zwischen Lithologie, Sättigungsgrad und dynamisch und statisch bestimmten elastischen Parametern bieten die Möglichkeit, bei der Interpretation feldseismischer Daten auch den möglichen Einfluß von Mikrorissen und der intergranularen Fluide abzuschätzen (91,131).

13.5 Kombinierte petrophysikalische Messungen zur Charakterisierung deformations- und entwässerungsbedingter Gefügeveränderungen

T. Popp, H. Kern

Das komplexe Entwässerungsverhalten verschiedener Hydrat-haltiger Gesteine (Carnallitit, Gips und Serpentinit) wurde erstmalig mittels kombinierter Labormessungen der elektrischen Leitfähigkeit, der elastischen Wellengeschwindigkeiten (VP, VS) unter simulierten in situ-Bedingungen (hydrostatischer Druck) experimentell untersucht (128,129,130). Die auf eine Kristallwasserfreisetzung zurückzuführenden Phänomene konnten mit theoretischen Modellansätzen zufriedenstellend beschrieben werden (93).

13.6 Laborseismische Untersuchungen an Graniten des Erzgebirges

H. Kern ; H.-J. Müller (Potsdam)

Die Granite des Erzgebirges (Eibenstocker, Kirchberger, Bergener Granitkörper) resultieren aus mindestens drei Intrusionsschüben. Mit Hilfe petrophysikalischer Laboruntersuchungen (Messung der P- und S-Wellengeschwindigkeiten, Dichte, Porosität) soll geklärt werden, ob die in den Granitkörpern beobachteten seismischen Reflektoren auf lithologisch bedingte Impedanzkontraste zurückzuführen sind und gegebenenfalls die verschiedenen Intrusionsschübe widerspiegeln. Die bisherigen Untersuchungen zeigen, daß die stofflich relativ homogen zusammengesetzten Granite in ihren physikalischen Eigenschaften relativ stark variieren, was besonders durch das VP/VS-Verhältnis zum Ausdruck kommt.

13.7 Entwicklung von Orogenwurzelzonen

H. Kern ; K. Mengel (Hannover)

Geochemische und petrophysikalische Untersuchungen an Krustenxenolithen und aufgeschlossenen Unterkrustensegmenten (120,90) sprechen dafür, daß Eklogit-fazielle mafische Unterkruste aufgrund ihrer gegenüber Mantel-Peridotit deutlich höheren Dichte in den Erdmantel verfrachtet wird. Schwerpunkt des Forschungsvorhabens stellen geochemische und petrophysikalische Untersuchungen an den für den Delaminierungsprozeß wichtigen Gesteinstypen der Kruste/Mantel-Übergangszone (Gabbros, Granulite, Eklogite, Peridotite) dar. Mit den stofflichen und petrophysikalischen Daten soll am Beispiel des variszischen Orogens das Ausmaß und die räumliche Verteilung des Massentransportes modelliert werden.

14. Texturanalyse und Gefügekunde

14.1 Entwicklung neuer Meßverfahren zur Texturanalyse: Röntgen-Vielkanalmessungen von Texturen mit einem Standard-Texturgoniometer

G. Braun

Die Untersuchung mehrphasiger Stoffe bei der Texturanalyse erfordert wegen der Überlagerung der Meßinformationen normalerweise ortsauflösende Detektoren. Als Alternative dazu wurde ein Computermeßprogramm für eine Vielkanalsimulation entwickelt, das bei einer Texturbestimmung zu beiden Seiten des Intensitäts-Peaks, einer bestimmten Form {hkl} als Kristallflächentyp zugehörig, in 0.2deg.-Schritten ein Diffraktogramm aufnimmt. Neue Rechenverfahren erlauben die Trennung von Peaks verschiedener Phasen, auch wenn die klassischen Verfahren der Profilanalyse nicht anwendbar sind, und die Ausschaltung von Signalstörungen. Das neue Verfahren wurde umfassend (20) dargestellt und erfolgreich für die Messung der Orientierung von a- und b-Achsen von Muskoviten in Muskovit-Quarz-Gesteinen mit schwach texturiertem Quarz (19) eingesetzt und wird als das genaueste für Standard-Texturgoniometer angesehen.

14.2 Entwicklung neuer Rechenverfahren zur Texturbestimmung: Eine statistisch-geometrische Methode zur quantitativen Texturbestimmung ("Kristall-Würfelverfahren")

G. Braun

In einem neuen statistisch-geometrischen Verfahren (crystal-dicing) wird aus Texturdaten eine Modellpolfigur berechnet. Je nach Kristallsymmetrie sind von einem einzigen Kristall für jeden Flächentyp mehrere Kristallflächen abgebildet. Durch ein geeignetes Würfelverfahren mit Zufallszahlen werden in jeder Modellpolfigur die Kristallflächen den wahrscheinlichsten Kristallpositionen zugeordnet. Durch die Messung verschiedener Flächentypen läßt sich die Orientierung der Kristalle im Raum festlegen. Die aus den verschiedenen Flächentypen erwürfelten Kristalle lassen sich auf der Lagenkugel oder im dreidimensionalen Raum darstellen. Das Verfahren wurde umfassend (21) dargestellt. Die zugehörige Software umfaßt 45 000 Zeilen.

15. Entwicklung der Erdkruste in Kontinentalbereichen

15.1 Stofflicher Aufbau, Bildungsalter, thermische und tektonische Entwicklung der Unterkruste im panafrikanischen Mozambik-Gürtel Tanzanias

V. Schenk, P. Appel, A. Möller ; Prof. S. Hoernes (Bonn) ; K. Mezger (Mainz)

In Tanzania sind großflächig granulitfazielle Unterkrustengesteine aufgeschlossen. Nach der Haupt- und Spurenelementchemie handelt es sich bei den meisten Gneisen um ehemalige kalkalkalische I-Typ Granitoide, für deren Entstehung ein ehemaliger aktiver Kontinentalrand angenommen werden kann. Nach der Pb-Isotopie von Feldspäten und der Sm/Nd-Isotopie von Gesamtgesteinsproben weisen viele Gesteine im frühproterozoisch überprägten Usagaran (2 Mrd. Jahre) und im panafrikanischen Gebirge (0.6 Mrd. Jahre) archaische Bildungsalter (2.5 Mrd. Jahre) auf. Gesteine mit jungen Bildungsaltern (1.0 Mrd. Jahre) und Bereiche, in denen Mischungen von "alten" und "jungen" Gesteinen vorkommen, sind auf den Nordosten Tanzanias beschränkt (124,8). Mit Hilfe von Mineralreaktionsgefügen und der chemischen Zonierung von Granat läßt sich rekonstruieren, daß die allmähliche Krustenverdickung mit der Aufheizung der Kruste einherging. Nach Erreichen der größten Versenkungstiefe und höchsten Metamorphosetemperatur blieben die Gesteine zunächst in der Unterkruste und kühlten dort in etwa isobar ab. Erst später wurden sie durch ein tektonisches Ereignis, das nicht mit der Ursache für die prograde Metamorphose in Zusammenhang gebracht werden kann, an die Erdoberfläche herausgehoben. U-Pb Altersbestimmungen an metamorphen Mineralen ergaben, daß die höchsten Metamorphosetemperaturen (750 °C/10 kbar) in der panafrikanischen Unterkruste von Tanzania in etwa zeitgleich vor 650 - 630 Mill. Jahren erreicht wurden. Die anschließende langsame Abkühlung erfolgte mit etwa 5°C pro Mill. Jahre. Eine Kollision von Kontinenten als Ursache für die Metamorphose kann ausgeschlossen werden (5,6,122,123,7,125)

15.2 Fluid-Gestein-Wechselwirkungen: Flüssigkeitseinschlüsse in Mineralen, Cordierit-Kanalfluide, Kohlenstoffisotopie von Graphit

V. Schenk, P. Herms, P. Appel ; S. Hoernes (Bonn) ; S.L. Harley (Edinburgh)

Bei vielen gesteinsbildenden Prozessen (z.B. Schmelzbildung, Verformung) spielen die Anwesenheit oder Abwesenheit und die Zusammensetzung einer Gesteinsfluide eine wesentliche Rolle. Direkte Hinweise hierzu liefern Gesteinsfluide (meist 2-5 μm), deren Zusammensetzung mit der Ramanmikrosonde (Amsterdam) und dem Kühl- und Heiztisch am Mikroskop analysiert werden können.In den ehemaligen Unterkrustengesteinen von Kalabrien weisen sowohl die "Kanalfluide" in Cordierit (Ionensonde, Edinburgh) als auch die Fluideinschlüsse auf CO2-dominierte Fluide während der hochgradigen Metamorphose hin (71,135). Die Kohlenstoffisotopie des Graphits weist ein sehr weites Spektrum von hohen bis zu niedrigen 13C/12C-Verhältnissen auf. Letztere lassen eindeutig den organischen Ursprung des Kohlenstoffs erkennen. Eine Äquilibrierung mit einer die Unterkruste durchströmenden CO2-Fluide, die ihren Ursprung im Erdmantel hatte, kann daher ausgeschlossen werden. Das hohe XCO2 der Gesteinsfluide kann durch einen Anreicherungsprozeß erklärt werden, da bei partieller Schmelzbildung in der Unterkruste den Gesteinen nur das H2O entzogen wird (135,136). In der großflächig aufgeschlossenen Unterkruste des panafrikanischen Mozambik-Gebirges in Tanzania läßt die Kohlenstoffisotopie des akzessorisch auftretenden Graphits ähnliche Rückschlüsse zu wie im gekippten Profil durch die Unterkruste Kalabriens. Die Fluideinschlüsse (CO2-N2-H2O) dagegen wurden z. T. schon bei der prograden Metamorphose gebildet und sind noch in ihrer ursprünglichen Dichte erhalten. Nach der höchsten Metamorphosetemperatur gebildete Fluideinschlüsse (CH4-N2-H2O) besitzen höhere Dichten und unterstützen somit die petrologisch abgeleitete Annahme einer isobaren Abkühlung der Gesteine in der Unterkruste (8,71).

15.3 Wollastonit-führende Mineralparagenesen in granulitfaziellen Kalksilikatfelsen als Indikatoren für die Zusammensetzung der metamorphen Gesteinsfluide

V. Schenk, D. Meinold

Für neu entdeckte Wollastonit-Skapolith-Plagioklas-führende Kalksilikatfelse, in denen Grossularsäume bei der Abkühlung gebildet wurden, läßt sich das XCO2 der koexistierenden Gesteinsfluide mit 0.3<XCO2<0.5 abschätzen. Die niedrigen CO2-Gehalte der Gesteinsfluide der Kalksilikatfelse stehen im Gegensatz zu den Gehalten der CO2-reichen Fluide der sie umgebenden Metapelite. Dies macht deutlich, daß die Zusammensetzung der Fluide von Lage zu Lage kleinräumig variiert und intern durch Mineralparagenesen gepuffert ist (137).

15.4 Versenkungsgeschichte von Metasedimenten in der alpinen Subduktionszone der Westalpen

V. Schenk, G. Simon ; C. Chopin (Paris)

In den italienischen Westalpen (Dora-Maira-Massiv) wurden vor 10 Jahren Pyrop-Coesit-führende Quarzite gefunden, die erstmals belegten, daß Sedimentgesteine bei gebirgsbildenden Prozessen bis in Manteltiefen von etwa 100 km versenkt werden können. Erstmals wurden jetzt Magnesiochloritoide (neben Talk) als Einschlüsse in Fe-Mg-zonierten Pyropen gefunden; diese sind die Mg-reichsten bekannten Chloritoide überhaupt (XMg=0.96). Die Einschlußparagenese Chloritoid-Talk-Chlorit erlaubt die Aussage, daß die Versenkung sehr schnell erfolgt sein muß, so daß die Gesteine selbst in einer Tiefe von mehr als 80 km noch nicht über 600 °C erwärmt waren (147).

15.5 Zwei Milliarden Jahre alte Eklogite im Usagaran von Tanzania

V. Schenk, A. Möller, P. Appel ; K. Mezger (Mainz) ; S. Hoernes (Bonn)

Vorkommen von Eklogiten in orogenen Gebirgsgürteln, die geochemische Charakteristika von Ozeanboden-Basalten (MORB) aufweisen, können als Beleg dafür gewertet werden, daß vor der Gebirgsbildung ozeanische Lithosphäre subduziert wurde. Da die ältesten bisher bekannten Eklogite auf der Erde nur etwa 1.1 Mrd. Jahre alt sind, wurde die Hypothese aufgestellt, daß moderne plattentektonische Prozesse vor dieser Zeit noch nicht aktiv waren. Am Ostrand des archaischen Kratons von Tanzania wurden jetzt von uns MORB-Eklogite (18 kbar) gefunden, die nach U-Pb Datierungen ein Metamorphosealter von 2 Mrd. Jahren besitzen. Sie sind damit die ältesten bekannten metamorphen Zeugen, die darauf hinweisen, daß plattentektonische Prozesse schon im frühen Proterozoikum abliefen (122,123,125,8).

15.6 Geodynamische Ursache für die proterozoische Hochdruck-Granulit-Metamorphose im archaischen Lewisian von South Harris (Schottland)

V. Schenk, H. Timmermann

Das Lewisian von Schottland gehört mit Bildungsaltern von 2.9-2.7 Mrd. Jahren zu den ältesten Teilen des europäischen Kontinents. Diese Gesteine wurden "kurz" nach ihrer Bildung (vor 2.6 Mrd. Jahren) an die Basis der Kontinentalkruste gebracht und hochgradig metamorphosiert. Spätere geologische Ereignisse spiegeln im allgemeinen nur die Heraushebung und lokale Überprägung des Lewisian in flacherem Krustenniveau wider. Die archaischen Metasedimente von South Harris erfuhren dagegen vor 1.9 Mrd. Jahren (Laxfordian) eine hochgradige Metamorphose. Reaktionstexturen und die chemische Zonierung von Granaten in metapelitischen Gesteinen erlauben den Rückschluß, daß in South Harris die lewisische Kruste vor der Metamorphose durch eine Kontinent-Kontinent-Kollision auf mindestens 45 km tektonisch verdickt wurde (139).

15.7 Feldspat-Thermometrie an hochgradig metamorphen Peliten Sri Lankas

P. Raase

In den Metapeliten von Sri Lanka wurden Antiperthite mit lamellaren und leistenförmigen Entmischungskörpern gefunden, deren Pauschalzusammensetzung auf Bildungstemperaturen von 900-1000 °C hindeutet. Diese Antiperthite sowie Na-reiche Alkalifeldspäte rekristallisierten infolge einer intensiven Deformation bei 780-900 °C im Osten des Hochland-Komplexes und bei 640-710 °C in den schwach deformierten Metapeliten im Westen. Lokale späte Deformationsphasen führten zu Rekristallisationen bei noch niedrigeren Temperaturen (132,133).

15.8 Retrograde Mineralreaktionen in granulitfaziellen Gesteinen Sri Lankas

R. Schumacher ; C. Evangelakakis, H. Kroll (Münster) ; J. Schumacher (Freiburg)

Im Verlauf retrograder (während sinkender Temperatur ablaufender) Mineralreaktionen werden in granulitfaziellen Gesteinen von Sri Lanka Orthopyroxen und Plagioklas aus Granat und Klinopyroxen neu gebildet (142). In den Plagioklasen, die auch mit dem Elektronenmikroskop untersucht wurden, beobachtet man Entmischungsphänomene (Huttenlocher Entmischungen). Zur Charakterisierung der Bildungsbedingungen werden u.a. die Zonierungen in den chemischen Zusammensetzungen der Minerale mit der Elektronenstrahl-Mikrosonde flächenartig kartiert. Neuere geobarometrische Methoden ermöglichen die Berechnung der Bildungsbedingungen unter Einbeziehung der Zusammensetzungen der an den Reaktionen beteiligten Minerale (143).

15.9 Druck-Temperatur-Deformations-Entwicklung und geodynamische Bedeutung der Metamorphite des Erzgebirgskristallins (Sachsen)

R. Schumacher ; W. Maresch (Münster) ; K. Rötzler (Potsdam) ; A. Willner (Bochum)

Druck-Temperatur-Deformations-Zeitpfade sind von entscheidender Bedeutung für das Verständnis geodynamischer Prozesse. Solche Pfade wurden für verschiedene Einheiten des Erzgebirgskristallins rekonstruiert, in denen Gesteine mit Hochdruckvergangenheit (z.B. Eklogite) auftreten. Es zeigt sich, daß verschiedene übereinanderliegende Metamorphitkomplexe eine zunächst unterschiedliche und zu einem späteren Zeitpunkt gemeinsame Druck-Temperatur-Deformations-Zeit-Entwickung erfahren haben. Die Druck-Temperatur-Daten werden aus Mineralchemismen durch Berechnung multivarianter Gleichgewichte gewonnen und den Deformationsereignissen zugeordnet. Speziellere Forschungsaufgaben stellen Themen wie z.B. die Interpretation ungewöhnlicher Zonierungen von Granaten dar (134,144).

15.10. Untersuchungen zur metamorphen Zonierung und zeitlichen Entwicklung der archaischen Kruste Süd-Madagaskars

D. Ackermand ; B.F. Windley (Leicester, GB) ; A. Razafiniparany, T. Razakamanana (Antananarivo, Madagaskar)

Der präkambrische Kraton von Süd-Madagaskar ist infolge tektonischer Fragmentierung mit regional unterschiedlicher Hebung und intensiver Abtragung weiträumig in Krustenniveaus von bis zu 30 km Tiefe aufgeschlossen, wodurch einmalige Einblicke in die lithologische Zonierung der archaischen kontinentalen Kruste gegeben sind.

15.11 Aluminiumphosphate in Disthen- und Muskovit-führenden Metaquarziten

D. Ackermand ; G. Morteani (München)

Aluminiumphosphate in Metaquarziten weisen auf einen ungewöhnlichen Gesamtchemismus und auf ein seltenes Bildungsmilieu hin. Erste Untersuchungen an den seltenen Paragenesen mit Aluminiumphosphatmineralen (3,126) geben Hinweise auf einen subvulkanischen Ursprung mit einer sekundären Überprägung durch Meerwasser.

16. Entwicklung der ozeanischen Kruste

16.1 Mineralogie von pazifischen Ozeaninsel-Xenolithen und Mineralchemie des Hotspot-Mantels

D. Ackermand ; P. Stoffers, C. Devey (Geol.-Paläontol. Inst. der CAU) ; R. Hekinian (IFREMER, Brest, Frankreich)

Xenolithe liefern, neben Ophiolithen und Plutoniten aus tiefgreifenden ozeanischen Störungen, Informationen über den subozeanischen Mantel (24). Durch mikrochemische Untersuchungen soll geklärt werden, ob Xenolithe aus dem Südpazifik fertile oder residuale Mantelgesteine darstellen. Außerdem wird untersucht, ob die Basalte einem Hotspot- oder Rücken-Vulkanismus zugeordnet werden können (149).

17. Angewandte Mineralogie

17.1 Sinterverhalten und mikrostrukturelle Eigenschaften von Si3N4 Keramiken mit ZrO2- und Y2O3-Additiven

H. Kern, M. Hammer ; M.J. Hoffmann (Stuttgart)

In Zusammenarbeit mit dem Max-Planck-Institut für Werkstoffwissenschaften (Stuttgart) wurde der Einfluß von ZrO2- und Y2O3-Additiven auf das Sinterverhalten von Si3N4-Hochleistungskeramiken untersucht. Das beste Sinterverhalten zeigten Proben mit 5 Vol.-% Additivgehalt, bedingt durch die niedrigere Eutekt-Temperatur im pseudoternären System ZrO2-SiO2-Y2O3 und den höheren Schmelzvolumina an den Korngrenzen. Durch die intergranulare Schmelze wird sowohl der Teilchen-Umlagerungsprozeß als auch der Lösungs-Wiederausscheidungsprozeß, der durch die /-Si3N4-Umwandlung gekennzeichnet ist, beschleunigt. Die Mikrostrukturen (SEM-Untersuchungen) der Zr-Oxid-reicheren Zusammensetzungen sind durch isometrische Kornformen gekennzeichnet, während die Y-Oxid-reichen Zusammensetzungen mehr leistenförmige Kornform aufweisen.

17.2 Asbest-Identifizierung im Rahmen umweltrelevanter Untersuchungen

D. Ackermand

Die Elektronenstrahl-Röntgenmikroanalyse ist für die Identifikation von Asbesten in Baumaterialien und Raumluft besonders geeignet. Es können kleinste Partikel im ursprünglichen Stoffverband oder Stäube, auf Filter aufgefangen, mit Hilfe des zerstörungsfreien Analysenverfahrens den Asbesten, Asbestersatzstoffen oder anderen Materialien eindeutig zugeordnet werden.

17.3. Elektronenstrahl-Röntgenmikroanalyse zur Qualitätssicherung und Schadensfeststellung fester Materialien

D. Ackermand, B. Mader ; Dozenten aus vier EG-Ländern

Die Elektronenstrahlmikroanalyse ist ein Hilfmittel zur zerstörungsfreien Werkstoffprüfung. Sie erlaubt eine schnelle und genaue Analyse der chemischen Zusammensetzung von Rohstoffen und Endprodukten (1,2). Im Sinne eines Technologietransfers von der Universität zu mittelständischen Unternehmen werden Kurse zur Qualitätssicherung und Schadensanalyse durchgeführt (1992, 1995 geplant).

17.4 Charakterisierung von Rußpartikeln

M. Czank ; E. Schultz (Freiburg)

Rußpartikel unterschiedlicher Herkunft (Heizkessel, Verbrennungsmotoren und Dieselmotoren) wurden mit TEM und Röntgen-Pulvermethoden auf ihren Kristallisationsgrad untersucht. Ziel war es, eine quantifizierbare Unterscheidungsmöglichkeit der verschiedenen Ruße zu finden. Die karzinogene Wirkung ist vermutlich beim Dieselruß am größten, da dieser am wenigsten kristallin und am feinkörnigsten ist (141).

BIBLIOGRAPHIE


1       ACKERMAND, D., Spektroskopische Verfahren für die Mikroanalyse. In: Ackermand, D. und Mader, B. (Eds.), Elektronenstrahl-Röntgenmikroanalyse zur Qualitätssicherung fester Stoffe in der Medizintechnik. Druckerei der Christian-Albrechts-Universität Kiel (1992) 21 - 25.

2       ACKERMAND, D., Electron beam X-ray microanalysis technique for quality assurance and damage analysis of solid matter in technological research. NDV News 2 (1993) 22 - 23 .

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